Description
原子熒光光度計(jì)是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子。基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強(qiáng)弱與樣品中待測元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測元素的含量。
熒光類型
a)共振熒光----原子吸收的逆過程, 吸收的能量和釋放的能量相等。E=hv=hc/λ
b)非共振熒光----能量不相等,非共振熒光線
熒光猝滅,使用氬氣做載氣和屏蔽氣,氬氣作用:
a)載氣(內(nèi)氣:包括產(chǎn)生的氫化物蒸汽、氫氣)
b)屏蔽氣(防止氫化物被氧化、抑制熒光猝滅、穩(wěn)定原子化環(huán)境)
優(yōu)點(diǎn)
非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少
結(jié)構(gòu)簡單,故障率低
靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比
接收多條熒光譜線
適合于多元素分析
采用日盲管檢測器,降低火焰噪聲
線性范圍寬,3個(gè)量級
原子化效率高,理論上可達(dá)到100%
沒有基體干擾
可做價(jià)態(tài)分析
只使用氬氣,運(yùn)行成本低
采用氬氫焰,紫外透射強(qiáng),背景干擾小
構(gòu)成
分成四部分:光源、蒸汽發(fā)生系統(tǒng)(斷續(xù)流動和自動進(jìn)樣)、原子化系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)。
光源
高強(qiáng)度空心陰極燈:純度高、不自吸、發(fā)光穩(wěn)定、無光譜干擾、壽命長 (3000mAh),儀器燈電流是峰—峰值。
光路
三個(gè)透鏡,無色散元件
原子化器
電熱屏蔽式石英爐,氬氫火焰
1、爐芯結(jié)構(gòu)
內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣
外氣----氬氣,作用如下:
a)防止氫化物被氧化,提高原子化效率
b)防止熒光猝滅
c)保持原子化環(huán)境的相對穩(wěn)定
2、原子化器的特點(diǎn)
a)***主要特點(diǎn)就是原子化效率高,
b)盡可能多產(chǎn)生基態(tài)原子
c)采用氬氫焰,紫外透射好,減少光損失
d)沒有背景發(fā)射,無粒子散射,干擾小
e)穩(wěn)定性好,只需要?dú)鍤?,無須額外燃?xì)?/p>
f)低溫原子化,溫度不可調(diào)
g)記憶效應(yīng)小
h)預(yù)原子化功能
3、氫化物發(fā)生的主要特點(diǎn)
a)沒有基體干擾
b)原子化效率高
c)氫化物蒸汽易于原子化,共價(jià)氫化物易于解離成自由原子,不需要高溫原子化
d)不同價(jià)態(tài)的元素發(fā)生氫化物反應(yīng)的條件不同,因此可以做價(jià)態(tài)分析
e)易于富集